Oppløsnings- og dispersjonsprosess av faste flammehemmere i polyuretan AB-limsystem

Oppløsnings- og dispersjonsprosess av faste flammehemmere i polyuretan AB-limsystem

For oppløsning/dispersjon av faste flammehemmere som aluminiumhypofosfitt (AHP), aluminiumhydroksid (ATH), sinkborat og melamincyanurat (MCA) i et polyuretan AB-limsystem, involverer de viktigste trinnene forbehandling, trinnvis dispergering og streng fuktighetskontroll. Nedenfor er den detaljerte prosessen (for formuleringer med høyt flammehemmende innhold; andre formuleringer kan justeres deretter).

I. Kjerneprinsipper

1. «Oppløsning» er i hovedsak dispersjon: Faste flammehemmere må være jevnt dispergert i polyolen (A-komponenten) for å danne en stabil suspensjon.
2. Forbehandling av flammehemmere: Ta tak i problemer med fuktighetsabsorpsjon, agglomerering og reaktivitet med isocyanater.
3. Trinnvis tilsetning: Tilsett materialer i rekkefølge etter tetthet og partikkelstørrelse for å unngå lokaliserte høye konsentrasjoner.
4. Streng fuktighetskontroll: Vann forbruker isocyanatet (-NCO) i B-komponenten, noe som fører til dårlig herding.

II. Detaljert driftsprosedyre (Basert på 100 deler polyol i A-komponent)

Trinn 1: Forbehandling med flammehemmende middel (24 timer i forveien)

• Aluminiumhypofosfitt (AHP, 10 deler):
  • Overflatebelegg med silankoblingsmiddel (KH-550) eller titanatkoblingsmiddel (NDZ-201):
    • Bland 0,5 deler koblingsmiddel + 2 deler vannfri etanol, rør i 10 minutter for hydrolyse.
    • Tilsett AHP-pulver og rør ved høy hastighet (1000 rpm) i 20 minutter.
    • Tørk i ovn ved 80 °C i 2 timer, og oppbevar deretter forseglet.
• Aluminiumhydroksid (ATH, 25 deler):
  • Bruk submikronstørrelse, silanmodifisert ATH (f.eks. Wandu WD-WF-20). Hvis umodifisert, behandles på samme måte som AHP.
• MCA (6 deler) og sinkborat (4 deler):
  • Tørk ved 60 °C i 4 timer for å fjerne fuktighet, og sikt deretter gjennom en 300-mesh sikt.

Trinn 2: A-komponent (polyolside) dispersjonsprosess

1. Baseblanding:
   • Tilsett 100 deler polyol (f.eks. polyeterpolyol PPG) i en tørr beholder.
   • Tilsett 0,3 deler polyetermodifisert polysiloksan-utjevningsmiddel (f.eks. BYK-333).
2. Lavhastighetsfordispersjon:
   • Tilsett flammehemmere i rekkefølge: ATH (25 deler) → AHP (10 deler) → sinkborat (4 deler) → MCA (6 deler).
   • Rør ved 300–500 o/min i 10 minutter til det ikke er noe tørt pulver igjen.
3. Høyskjærdispersjon:
   • Bytt til en høyhastighetsdispergerer (≥1500 rpm) i 30 min.
   • Kontrolltemperatur ≤50 °C (for å forhindre polyoloksidasjon).
4. Sliping og raffinering (kritisk!):
   • Før gjennom en trevalsemølle eller kurvsandmølle 2–3 ganger til finheten er ≤30 μm (testet med Hegman-måler).
5. Viskositetsjustering og skumfjerning:
   • Tilsett 0,5 deler hydrofob, pyrogen silika (Aerosil R202) for å forhindre at den setter seg.
   • Tilsett 0,2 deler silikonskumdemper (f.eks. Tego Airex 900).
   • Rør ved 200 rpm i 15 min for avgassing.

Trinn 3: Behandling av B-komponent (isocyanatsiden)

• Tilsett 4–6 deler molekylsikt (f.eks. Zeochem 3A) til B-komponenten (f.eks. MDI-prepolymer) for fuktighetsabsorpsjon.
• Hvis du bruker flytende fosforflammehemmere (lavviskositetsalternativ), bland det direkte inn i B-komponenten og rør i 10 minutter.

Trinn 4: Blanding og herding av AB-komponenter

• Blandingsforhold: Følg den originale AB-limdesignen (f.eks. A:B = 100:50).
• Blandingsprosess:
  • Bruk en tokomponents planetarisk mikser eller et statisk blanderør.
  • Bland i 2–3 minutter til blandingen er jevn (uten tråder).
• Herdeforhold:
  • Herding ved romtemperatur: 24 timer (forlenget med 30 % på grunn av flammehemmende varmeabsorpsjon).
  • Akselerert herding: 60 °C/2 timer (valider for boblefrie resultater).

III. Viktige prosesskontrollpunkter

IV. Alternative dispersjonsmetoder (uten slipeutstyr)

1. Forbehandling av kulefresing:
   • Bland flammehemmere og polyol i forholdet 1:1, kulemøll i 4 timer (zirkoniumkuler, 2 mm størrelse).
2. Masterbatch-metoden:
   • Lag en 50 % flammehemmende masterbatch (polyol som bærer), og fortynn den før bruk.
3. Ultralyddispersjon:
   • Påfør ultralydbehandling (20 kHz, 500 W, 10 min) på forhåndsblandet slam (egnet for små partier).

V. Implementeringsanbefalinger

1. Småskalatesting først: Test med 100 g A-komponent, med fokus på viskositetsstabilitet (24-timers endring <10 %) og herdehastighet.
2. Regel for tilsetning av flammehemmende midler:
   • «Tung først, lett senere; fin først, grov senere» → ATH (tung) → AHP (fin) → sinkborat (middels) → MCA (lett/grov).
3. Feilsøking i nødstilfeller:
   • Plutselig viskositetsøkning: Tilsett 0,5 % propylenglykolmetyleteracetat (PMA) for å fortynne.
   • Dårlig herding: Tilsett 5 % modifisert MDI (f.eks. Wanhua PM-200) til B-komponenten.